نزدیک به طیف سنج مادون قرمز

اصل فناوری طیف سنج مادون قرمز نزدیک

طیف مادون قرمز نزدیک عمدتاً زمانی ایجاد می شود که ارتعاش مولکولی از حالت پایه به سطح انرژی بالا به دلیل ماهیت غیر تشدید ارتعاش مولکولی تغییر کند. آنچه ثبت شده است عمدتاً دو برابر شدن فرکانس و جذب فرکانس ترکیبی ارتعاش گروه حاوی هیدروژن X-H (X=C, N, O) است. . گروه‌های مختلف (مانند حلقه‌های متیل، متیلن، بنزن و غیره) یا همان گروه تفاوت‌های آشکاری در طول موج و شدت جذب نزدیک به فروسرخ در محیط‌های شیمیایی مختلف دارند.

طیف سنجی مادون قرمز نزدیک دارای اطلاعات ساختاری و ترکیبی غنی است و برای اندازه گیری ترکیب و خواص مواد آلی هیدروکربنی بسیار مناسب است. با این حال، در ناحیه طیف مادون قرمز نزدیک، شدت جذب ضعیف است، حساسیت نسبتاً کم است، و باندهای جذب گسترده هستند و به طور جدی همپوشانی دارند. بنابراین، انجام تجزیه و تحلیل کمی با تکیه بر روش سنتی ایجاد یک منحنی کاری بسیار دشوار است. توسعه شیمی سنجی یک پایه ریاضی برای حل این مشکل ایجاد کرده است. بر این اصل کار می کند که اگر ترکیب نمونه یکسان باشد، طیف آن یکسان خواهد بود و بالعکس. اگر تناظر بین طیف و پارامترهای مورد اندازه‌گیری را برقرار کنیم (به نام مدل تحلیلی)، تا زمانی که طیف نمونه اندازه‌گیری می‌شود، داده‌های پارامتر کیفیت مورد نیاز را می‌توان به سرعت از طریق طیف و مطابقت فوق به دست آورد.

نحوه اندازه گیری طیف سنجی مادون قرمز نزدیک

مانند آنالیز طیف‌سنجی جذبی مولکولی معمولی، اندازه‌گیری طیف انتقال نمونه‌های محلول در فناوری طیف‌سنجی نزدیک به فروسرخ یکی از روش‌های اصلی اندازه‌گیری آن است. علاوه بر این، معمولاً برای اندازه‌گیری مستقیم طیف بازتابی پراکنده نمونه‌های جامد مانند پولک‌ها، گرانول‌ها، پودرها و حتی نمونه‌های مایع یا خمیر ویسکوز استفاده می‌شود. در زمینه طیف‌سنجی مادون قرمز نزدیک، روش‌های اندازه‌گیری رایج شامل انتقال، بازتاب منتشر، انتقال پراکنده و ترانفلکتانس است.

1. حالت انتقال

مانند سایر طیف های جذب مولکولی، اندازه گیری طیف انتقال نزدیک به فروسرخ برای نمونه های مایع شفاف، شفاف و یکنواخت استفاده می شود. متداول ترین لوازم جانبی اندازه گیری یک کووت کوارتز است و شاخص اندازه گیری جذب است. رابطه بین جذب طیفی، طول مسیر نوری و غلظت نمونه با قانون لامبرت بیر مطابقت دارد، یعنی جذب مستقیماً با طول مسیر نوری و غلظت نمونه متناسب است. این مبنای تجزیه و تحلیل کمی طیف‌سنجی فروسرخ نزدیک است.

حساسیت طیف‌سنجی مادون قرمز نزدیک بسیار کم است، بنابراین به طور کلی نیازی به رقیق کردن نمونه در طول تجزیه و تحلیل نیست. با این حال، حلال ها، از جمله آب، جذب آشکار نور مادون قرمز نزدیک دارند. هنگامی که مسیر نوری کووت خیلی بزرگ باشد، جذب بسیار زیاد و حتی اشباع خواهد شد. بنابراین، به منظور کاهش خطاهای آنالیز، جذب طیف اندازه گیری شده بین 0.1-1 بهترین کنترل است و معمولاً از کووت های 1-10 میلی متری استفاده می شود. گاهی اوقات برای راحتی، اندازه گیری های طیف سنجی مادون قرمز نزدیک با جذب کمتر از 0.01، یا تا 1.5 و یا حتی 2 اغلب دیده می شود.

2. حالت بازتاب منتشر

مزایای برجسته فناوری طیف‌سنجی مادون قرمز نزدیک، مانند اندازه‌گیری غیر مخرب، عدم نیاز به آماده‌سازی نمونه، سادگی و سرعت و غیره، عمدتاً از حالت جمع‌آوری طیف بازتاب منتشر آن ناشی می‌شود. حالت بازتاب منتشر را می توان برای اندازه گیری نمونه های جامد مانند پودر، بلوک، ورق و ابریشم و همچنین نمونه های نیمه جامد مانند خمیر و خمیر استفاده کرد. نمونه می تواند به هر شکلی باشد مانند میوه، قرص، غلات، کاغذ، لبنیات، گوشت و غیره. نیازی به تهیه نمونه خاصی نیست و مستقیماً قابل اندازه گیری است.

طیف انعکاس پراکنده مادون قرمز نزدیک با قانون لامبرت بیر مطابقت ندارد، اما مطالعات قبلی نشان داده اند که جذب بازتاب منتشر (در واقع لگاریتم منفی نسبت بازتاب نمونه به بازتاب مرجع) و غلظت تحت شرایط خاصی رابطه خاصی دارند. . برای یک رابطه خطی، شرایطی که باید رعایت شوند عبارتند از: ضخامت نمونه به اندازه کافی بزرگ، محدوده غلظت باریک، وضعیت فیزیکی نمونه و شرایط اندازه‌گیری طیفی سازگار و غیره. بنابراین، استفاده از طیف‌سنجی بازتابی منتشر نیز می‌تواند برای تجزیه و تحلیل کمی با استفاده از تصحیح چند متغیره مانند طیف سنجی انتقال استفاده می شود.

3. حالت انتقال پراکنده

حالت انتقال پراکنده یک اندازه گیری طیف انتقال یک نمونه جامد است. هنگامی که نور فرودی به یک نمونه جامد که خیلی ضخیم نیست تابش می کند، نور منتقل شده و به طور پراکنده در داخل نمونه منعکس می شود و در نهایت از نمونه عبور می کند و طیف را روی طیف سنج ثبت می کند. این طیف انتقال پراکنده است. حالت انتقال پراکنده اغلب برای اندازه‌گیری‌های طیف‌سنجی فروسرخ نزدیک قرص‌ها، نمونه‌های کاغذ فیلتر و نمونه‌های لایه نازک استفاده می‌شود. جذب طیفی آن رابطه خطی با غلظت اجزا دارد.

4. حالت انتقالی

اندازه گیری طیف انتقال یک نمونه محلول به این صورت است که نور فرودی را از نمونه عبور می دهد و طیف انتقال را از طرف دیگر اندازه گیری می کند. متفاوت از این، در حالت transflective، یک آینه بازتابنده در پشت محلول نمونه قرار می گیرد. نور فرودی از نمونه عبور می کند و قبل از اینکه دوباره وارد محلول نمونه شود توسط آینه منعکس می شود. طیف تابش در همان سمت نور فرودی اندازه گیری می شود. نور دو بار از نمونه عبور می کند، بنابراین طول مسیر نوری دو برابر یک طیف انتقال عادی است. حالت transflective برای راحتی اندازه گیری طیف طراحی شده است. از آنجایی که نور فرودی و نور بازتابی در یک طرف قرار دارند، می توانید هم مسیر نور فرودی و هم مسیر نور بازتابی را در یک پروب نصب کنید و یک حفره در انتهای جلوی پروب نصب کنید. قسمت بالایی یک بازتابنده است. هنگام استفاده، پروب وارد محلول می شود، محلول وارد حفره می شود، نور از مسیر نور فرودی به محلول می تابد، به محلول روی بازتابنده بازتاب می شود و سپس وارد مسیر نور منعکس شده می شود و وارد آن می شود. طیف سنج برای اندازه گیری طیف در اصل، طیف انتقال و بازتاب نیز یک طیف انتقال است، بنابراین جذب آن با غلظت رابطه خطی دارد.